一、高效液相色谱法测定降压胶囊中芍药苷的含量（论文文献综述）
吴江瑞[1]（2016）在《固相萃取—高效液相色谱测定腹泻类制剂有效成分含量的方法研究》文中研究表明中药制剂有效成分含量的测定是其质量控制体系的核心部分,本文建立了高效液相色谱法（HPLC）测定泻痢消片、肠胃宁胶囊、泻痢固肠片、儿宝颗粒、补脾益肠丸5种腹泻类中药复方制剂中有效成分含量的新方法,并采用固相萃取（SPE）前处理技术分离、净化待测样品,有效的分离了杂质与目标物,提高了回收率。所建立的方法快速便捷,干扰少,灵敏度高,结果准确,为腹泻类中药复方制剂的质量控制提供了有效的依据。本论文主要包括以下六章内容:第一章综述通过文献调研,对近年来市售的腹泻类中药复方制剂中有效成分的含量、前处理技术、测定方法及作用机理等研究现状予以概述,同时阐述了高效液相色谱（HPLC）及固相萃取（SPE）的发展动态。第二章SPE-HPLC法测定泻痢消片中4种有效成分含量的方法研究研究了SPE-HPLC法测定泻痢消片中芍药苷、甘草苷、柚皮苷、橙皮苷的含量。通过一系列色谱条件及固相萃取条件的优化,采用Hyper Sep C18固相萃取柱对泻痢消片中的有效成分进行净化、富集,Kromasil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）分离有效成分,流动相选用乙腈-5mL·L-1磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长230,276和284nm,柱温28℃,进样量20μL,流速1mL·min-1。结果芍药苷在0.617030.85μg·mL-1（r=1.0000）、甘草苷在0.15987.944μg·mL-1（r=0.9998）、柚皮苷在0.972848.64μg·mL-1（r=1.0000）、橙皮苷在0.12366.180μg·mL-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率（n=6）分别为99.4%,98.3%,97.8%和97.7%,RSD分别为0.97%,1.11%,1.28%和1.26%。第三章HPLC法同时测定肠胃宁胶囊中6种有效成分含量的方法研究通过优化色谱条件,确定最佳提取溶剂、料液比、超声时间等,建立了HPLC法分析肠胃宁胶囊中葛根素、补骨脂素、木香烃内酯等6种有效成分含量的方法。色谱柱为Kromasil C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相乙腈-0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱（04min,24%a;47min,24%a→30%a;710min,30%a→60%a,1015min,60%a→85%a）,检测波长230,276,246,225nm,流速1ml·min-1,进样量20μl。结果葛根素（1.65082.51μg·ml-1）、芍药苷（0.462823.14μg·ml-1）、甘草苷（0.317815.89μg·ml-1）、补骨脂素（0.581829.09μg·ml-1）、异补骨脂素（0.486424.32μg·ml-1）、木香烃内酯（0.328016.40μg·ml-1）在各自线性范围内关系良好,平均回收率（n=6）分别为96.9%,97.2%,97.5%,96.0%,95.2%,97.2%。第四章spe-hplc法测定泻痢固肠片中芍药苷、甘草苷、橙皮苷含量的方法研究建立采用kromasilc18色谱柱分离、hypersepc18固相萃取柱净化样品,分析泻痢固肠片中3种成分的spe-hplc法。流动相乙腈-0.1%磷酸溶液（24:76）,检测波长230nm（芍药苷、甘草苷）,284nm（橙皮苷）,柱温25℃,进样量20μl,流速1ml·min-1。芍药苷、甘草苷、橙皮苷分别在3.998199.8μg·ml-1、0.635631.78μg·ml-1、0.494024.70μg·ml-1线性关系良好,重复性、稳定性的rsd<3%,加标回收率分别为98.6%,97.0%,98.0%。第五章hplc法同时测定儿宝颗粒中葛根素、芍药苷、橙皮苷含量的方法研建立了测定儿宝颗粒中葛根素、芍药苷、橙皮苷含量的hplc法,科学的控制其质量标准。采用kromasilc18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈-0.5%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱（05min,24%a;510min,24%a→28%a）,波长切换04.0min,250nm;4.06.0min,230nm;6.010min,284nm;流速1ml·min-1,柱温28℃,进样量:20μl,峰面积外标法定量。结果葛根素在3.09877.44μg·ml-1、芍药苷在3.45686.40μg·ml-1、橙皮苷在0.441611.04μg·ml-1线性关系良好,平均回收率分别为99.1%,98.6%,98.2%,rsd分别为1.76%,1.02%,1.23%。第六章spe-hplc法测定补脾益肠丸中补骨脂素、异补骨脂素、芍药苷含量的方法研究建立了补脾益肠丸中3种有效成分的spe-hplc法,采用hypersepretainpep固相萃取小柱净化富集芍药苷、补骨脂素、异补骨脂素,hplc法测定含量。色谱柱为kromasilc18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸溶液,检测波长246nm、230nm,流速1ml·min-1,柱温25℃,进样量20μl。结果补骨脂素在0.872643.63μg·mL-1（r=0.9999）、异补骨脂素在1.21660.80μg·mL-1（r=0.9998）、芍药苷在2.912145.6μg·mL-1（r=0.9997）范围内线性关系良好。平均回收率（n=6）分别为97.6%,97.2%,97.5%,RSD分别为1.00%,1.09%,0.52%。
崔生飞[2]（2016）在《高效液相色谱法在几种中药制剂有效成分含量测定中的方法研究》文中指出本文选用几种中药制剂羚羊清肺散、疏风散热胶囊,通宣理肺口服液和小儿感冒宁糖浆中的指标成分为研究对象,用反相高效液相色谱法对制剂中的多指标成分进行了系统的方法学研究,并用响应曲面法优化了疏风散热胶囊和通宣理肺口服液中有效成分的提取工艺,同时对小儿感冒宁糖浆进行了系统内标法的研究,以期建立对上述几种中药制剂多指标测定的质量控制模式,本论文共分为如下五章:第一章综述在文献调研的基础上,对中药制剂的质量控制、预处理技术、中药制剂测定方法等方面进行概述。第二章高效液相色谱法测定羚羊清肺散中绿原酸、栀子苷、芍药苷和甘草苷的方法研究建立以高效液相色谱法同时测定羚羊清肺散中绿原酸、栀子苷、芍药苷和甘草苷的含量的方法。通过考察不同提取溶剂浓度、提取时间对试样组分含量的影响,采用双波长HPLC法同时测定羚羊清肺散中绿原酸、栀子苷、芍药苷和甘草苷的测定。色谱柱为Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,采用梯度洗脱（06 min,18%24%A;612 min,24%35%A）,检测波长327 nm（绿原酸）,237 nm（栀子苷、芍药苷、甘草苷）,流速1.0 mL·min-1,柱温28℃。结果绿原酸、栀子苷、芍药苷和甘草苷4种成分进样量分别在1.57978.96（r=0.9998）,1.26163.04（r=1）,0.36418.2（r=0.9999）,0.329616.48μg（r=0.9999）范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为97.6%,97.6%,97.1%和99.8%,RSD分别为0.97%,0.73%,1.2%和1.3%。第三章高效液相色谱法测定疏风散热胶囊中绿原酸、栀子苷、甘草苷和牛蒡苷的方法研究建立了疏风散热胶囊中绿原酸、栀子苷、甘草苷和牛蒡苷含量测定的HPLC新方法。同时利用响应面分析法对疏风散热胶囊中四种有效成分的提取工艺进行了优化。色谱柱:Kromasil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相:乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）;梯度洗脱（06 min,20%A→24%A;69 min,24%A→30%A;916 min,30%A→45%A）;波长切换（04.5 min,327 nm;4.57.5 min,239 nm;7.59 min,276 nm;916 min,280 nm）,柱温为28℃;流速为1 mL·min-1。结果绿原酸、栀子苷、甘草苷和牛蒡苷分别在1.241124.1,0.78878.8,0.13113.1,0.648262.82 ug·mL-1线性关系良好,平均回收率分别为98.3%,97.2%,97.6%,96.7%。第四章高效液相色谱法测定通宣理肺口服液中柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷的方法研究建立以高效液相色谱法同时测定通宣理肺口服液中柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷含量的方法并通过响应面优化法对三者的提取工艺进行优化。采用Kromasil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相:乙腈（A）-0.5%磷酸溶液（B）,梯度洗脱（07 min,26%A;712 min,26%70%A）;检测波长280 nm;柱温28℃;流速1.0 mL·min-1。结果柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷分别在6.976174.4μg·mL-1（r=0.9999）,3.53388.32μg·mL-1（r=0.9999）,1.43435.84μg·mL-1（r=0.9999）线性关系良好;平均回收率（n=6）分别为98.4%,98.3%,98.6%,RSD分别为1.0%,0.67%,0.74%。第五章HPLC-系统内标法测定小儿感冒宁糖浆中绿原酸、栀子苷、黄芩苷和牛蒡苷的方法研究建立同时测定小儿感冒宁糖浆中绿原酸、栀子苷、黄芩苷和牛蒡苷的系统内标方法（SIS）。在小儿感冒宁糖浆中栀子苷作为内标的前提下,测定栀子苷与绿原酸、黄芩苷和牛蒡苷三者之间的相对校正因子,利用它们之间的校正因子计算绿原酸、黄芩苷和牛蒡苷含量,并且和外标法测定结果作比较,评价该方法的准确性和可行性。结果表明系统内标法与外标法测定小儿感冒宁糖浆中的4种成分的结果无显着差异（P>0.05）,可以用于测定小儿感冒宁糖浆中4种成分含量。
张慧[3]（2014）在《白金胶囊制备工艺及质量标准研究》文中研究指明目的抑郁症发病机理复杂,临床证候多样,研制出疗效更好、起效迅速、不良反应少的抗抑郁新药是目前研究的热点。白金胶囊原方为临床经验方,对抑郁症的治疗有较好的效果,其由郁金、合欢花等药材组成,全方共成解郁安神之效。本论文根据传统中医理论,在确保其原有药效的基础上,结合现代科学技术手段,对组方中各药材进行取纯化工艺的优选,确定胶囊的制备工艺,并进行胶囊的初步质量标准研究。方法1 提取纯化工艺研究:对组方中各味药材分别提取纯化,其中郁金以姜黄素为指标,考察提取及大孔树脂纯化工艺条件;合欢花以总黄酮及槲皮苷含量为指标,通过正交试验考察最佳提取工艺,以总黄酮含量为指标,通过单因素试验考察大孔树脂树脂型号、上样液质量浓度、洗脱剂种类及用量、除杂溶媒种类及用量等对纯化工艺的影响,优化其纯化工艺条件;白芍以白芍总苷及芍药苷含量为指标,通过正交试验考察白芍的最佳提取工艺,以及大孔树脂纯化工艺条件;以11-ethoxyviburtinal为指标,考察蜘蛛香的提取及纯化工艺条件。2 成型工艺研究:采用干法制粒,以制粒过程难易、轧轮粘附情况、颗粒成型率和流动性为指标筛选辅料的类型、比例及用量。根据筛选结果进行制粒,并测定颗粒的堆密度及临界相对湿度,按筛选结果得到白金胶囊的制法。3 质量标准研究:采用薄层色谱法对白金胶囊中的郁金、合欢花、白芍、蜘蛛香进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对白金胶囊中芍药苷含量进行测定,建立其质量标准。结果1 确定了郁金的提取及纯化工艺,即6倍量75%乙醇溶液,提取2次,每次1.5小时,滤过,合并提取液后,减压回收乙醇,采用S-8型大孔树脂,上柱液浓度为0.5g生药/mL,上样量为0.6g生药/mL树脂,水洗除杂5BV,80%乙醇解吸5BV,吸附流速为2BV/h,解吸流速为3BV/h;确定了合欢花的提取及纯化工艺,即12倍量70%乙醇溶液提取2次,每次2时,滤过,合并提取液后,减压浓缩至0.2g生药/mL,选用AB-8型大孔吸附树脂,上样量为0.4g生药/mL树脂,径高比为1/8,水洗除杂4BV,10%乙醇除杂洗脱4BV,50%乙醇解吸5BV,吸附流速为3BV/h,除杂及洗脱流速为3BV/h;确定了白芍的提取及纯化工艺,即14倍量70%乙醇溶液提取3次,每次1.5时,滤过,合并提取液后,减压浓缩至0.2g生药/mL,选用AB-8型大孔吸附树脂,上样量为0.75g生药/mL树脂,径高比为1/8,水洗除杂5BV,50%乙醇解吸5BV,吸附及洗脱流速为3BV/h,除杂为6BV/h;确定了蜘蛛香的提取及纯化工艺,即12倍量70%乙醇溶液提取2次,每次2小时,合并提取液后,减压浓缩至0.2g生药/mL,选用AB-8型大孔吸附树脂,上样量为0.52g生药/mL树脂,径高比为1/6,30%乙醇除杂洗脱2BV,70%乙醇解吸5BV。吸附及除杂流速为2BV/h,洗脱为4BV/h。2 确定了白金胶囊的成型工艺。取处方各药材提取物,按处方比例混合,然后加入1倍量辅料,其中乳糖:微晶纤维素=7:3,微粉硅胶相当于总重的3%,混合均匀,调节轧轮压力为4MPa,转速为16Hz,加入干法制粒机中压成药片后粉碎,制备颗粒,装胶囊成品。3 初步建立了白金胶囊的质量标准,按确立的制备工艺制备胶囊,建立了采用薄层色谱法对白金胶囊中的郁金、合欢花、白芍、蜘蛛香进行定性鉴别方法,建立了采用高效液相色谱法测定白金胶囊中芍药苷的含量测定方法。结论经优选的提取纯化工艺、成型工艺和剂型合理而可行;建立的TLC法对处方中郁金等药定性检测和HPLC法对芍药苷含量测定的质量标准方便可靠;本研究达到了预期实验目的。
胡克章,唐静,何本考,王新明,马大卫[4]（2011）在《氯喹联用伯氨喹的不良反应分析》文中进行了进一步梳理目的探讨氯喹联用伯氨喹引发不良反应的特点,为合理用药以及不良反应的防治提供参考。方法收集四川省内江市第一人民医院收治的氯喹联用伯氨喹引发不良反应的病例,分析不良反应累及系统和临床表现,不良反应的治疗方案和药物治疗情况等。结果联用两药时的不良反应发生率高达60.8%。不良反应主要累及神经系统、消化系统、循环系统,临床表现为头晕、头痛、嗜睡、恶心、呕吐、腹痛、心律失常等。联用两药还可能导致肝肾功能、血脂、血糖、心电图等检测指标的异常改变。可通过及时洗胃、催吐、减少药物吸收,补液和酸化尿液加快药物排泄,有利于不良反应症状的消除。结论氯喹联用伯氨喹时不良反应发生率高,损害程度重,应尽量避免联合用药。
陈少英[5]（2020）在《根痛平片质量标准提高研究》文中研究表明根痛平片能活血,通络,止痛;用于治疗风寒阻络所致风湿痹痛,如肩颈疼痛,活动受限,上肢麻木等;其疗效及安全性均得到临床长期验证。本品处方由12味中药组成,但药品标准中薄层鉴别项仅鉴别白芍、葛根;含量测定项仅检测芍药苷。基于根痛平片现行标准过于简单,难以全面控制产品质量,本研究从薄层鉴别、含量测定、指纹图谱等三方面,对根痛平片进行质量标准提高研究。采用TLC建立定性鉴别方法;采用HPLC波长切换法建立多指标含量测定方法;采用HPLC建立中等极性部位、低极性部位的指纹图谱分析方法,测定15批根痛平片成品的HPLC指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算相似度。经方法开发及验证,所得结论如下:1)薄层鉴别项:建立乳香、没药、甘草、伸筋草、牛膝等5味药的薄层鉴别方法,专属性强、阴性无干扰,验证结果均符合规定。2)含量测定项:建立5个指标的含量测定方法,以全波长检测（190 nm-400 nm）,通过波长切换法,在210 nm测定苦杏仁苷和川续断皂苷VI、在230nm测定芍药苷、在250 nm测定葛根素和甘草酸铵;3)指纹图谱:建立中等极性部位及低极性部位的HPLC指纹图谱分析方法,测定15批根痛平片成品;（1）中等极性部位指纹图谱相似度均大于0.95,RSD为0.1%,标定了19个共有峰,完成4个共有峰的指认:2号峰为原儿茶酸,7号峰为葛根素,11号峰为芍药苷,17号峰为川续断皂苷VI;完成9个共有峰的药材来源归属:2号峰来源于狗脊;7号、10号、12号峰来源于葛根;11号峰来源于白芍;15号、16号、17号峰来源于续断;19号峰来源于没药;（2）低极性部位指纹图谱相似度均大于0.95,RSD为0.2%,标定了14个共有峰,完成13个共有峰的药材来源归属:1号峰及3号至14号峰均来源于乳香。本研究新建的薄层鉴别及指纹图谱的方法验证结果均符合规定,均可应用于根痛平片的质量控制及评价,另外,已完成5个指标成分含量测定的专属性考察及部分耐用性考察,待后续完成系统的方法验证,方可列入标准。
乔淞汾[6]（2020）在《三维荧光图谱在几种中成药鉴别中的应用》文中认为中成药是以中药为原料,按规定的处方和制剂工艺加工制成的一定剂型的中药制品,具有现成可用、适应急需、存贮方便、可随身携带等特点。基于灵敏度高、选择性好、指纹性强等优点,中药指纹图谱已逐渐应用于中药及中成药的鉴定及质量评价。荧光光谱法具有良好的灵敏度、准确度和选择性,可用于对具有荧光性质的中药的定性定量分析。本论文对健脾和胃类、祛风湿类和清热类中成药的三维荧光图谱进行了研究,结合聚类分析和主成分分析技术考察了各类中成药的一致性,并采用平均值法分别建立了各类中成药的三维荧光指纹图谱,全文共分为五章。第一章:绪论。对近年来荧光分析法在中药等领域的研究进展进行了综述,并对本文所研究的三类中成药及其研究现状进行了概述,简述了本论文的研究目的及意义。引用文献205篇。第二章:最佳实验条件的选择。对实验条件进行了优化,最佳仪器条件为:扫描速度2400 nm·min-1、狭缝5.0/5.0 nm、负高压700 V、采样间隔5.0 nm。第三章:健脾和胃类中成药的三维荧光图谱研究。对同属健脾和胃类的4种中成药的三维荧光图谱进行测定,采用聚类分析法和主成分分析法考察了不同厂家、同一厂家不同批次的健脾和胃类中成药的一致性。结果表明,在相关系数为0.905时,3个厂家生产的38个枫蓼肠胃康片样本的三维荧光图谱全部聚为一类;在相关系数为0.856时,3个厂家生产的77个胃炎康胶囊样本的三维荧光图谱全部聚为一类;在相关系数为1.000时,同一厂家生产的40个舒肝解郁胶囊样本的三维荧光图谱全部聚为一类;在相关系数为0.956时,4个厂家生产的96个芪枣颗粒样本的三维荧光图谱全部聚为一类,说明四种健脾和胃类中成药各自样本之间三维荧光图谱的一致性良好;利用平均值法分别建立了四种健脾和胃类中成药的三维荧光指纹图谱。第四章:祛风湿类中成药的三维荧光图谱研究。对同属祛风湿类的4种中成药的三维荧光图谱进行测定,采用聚类分析法和主成分分析法考察了不同厂家、同一厂家不同批次的祛风湿类中成药的一致性。结果表明:在相关系数为0.984时,同一厂家生产的63个复方风湿宁片样本的三维荧光图谱全部聚为一类;在相关系数为0.996时,同一厂家生产的40个骨力胶囊样本的三维荧光图谱全部聚为一类;在相关系数为0.997时,同一厂家生产的63个玄七通痹胶囊样本的三维荧光图谱全部聚为一类;在相关系数为0.880时,7个厂家生产的100个天麻胶囊样本的三维荧光图谱全部聚为一类,说明四种祛风湿类中成药各自样本三维荧光图谱之间具有良好的一致性;利用平均值法分别建立了四种祛风湿类中成药的三维荧光指纹图谱。第五章:清热类中成药的三维荧光图谱研究。对同属清热类的4种中成药的三维荧光图谱进行测定,采用聚类分析法和主成分分析法考察了不同厂家、同一厂家不同批次的清热类中成药的一致性,结果表明:在相关系数为0.992时,3个厂家生产的72个银翘解毒片样本的三维荧光图谱全部聚为一类;在相关系数为0.993时,同一厂家生产的49个四季三黄片样本的三维荧光图谱全部聚为一类;在相关系数为0.991时,同一厂家生产的48个清热通淋胶囊样本的三维荧光图谱全部聚为一类;在相关系数为0.976时,4个厂家生产的91个腹可安片样本的三维荧光图谱全部聚为一类,说明四种清热类中成药各自样本之间具有良好的一致性;利用平均值法分别建立了四种清热类中成药的三维荧光指纹图谱。
焦艳[7]（2020）在《用高效液相色谱法测定坤泰胶囊中芍药苷含量的效果分析》文中提出目的:探讨并分析用高效液相色谱法测定坤泰胶囊中芍药苷含量的效果。方法:采用高效液相色谱法测定坤泰胶囊中芍药苷的含量,进行测定时的色谱条件是:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18柱,检测波长为230 nm,流动相的流速为1.0 ml/min,进样量为10 μl,流动相A为乙腈,流动相B为磷酸溶液（浓度为0.4%）。总结在该色谱条件下用高效液相色谱法测定坤泰胶囊中芍药苷含量的效果。结果:按照本研究中的色谱条件对坤泰胶囊中芍药苷的含量进行测定的结果显示,芍药苷色谱峰的分离情况良好,色谱保留时间一致且未出现其他吸收峰;芍药苷的进样量在0.01658～0.3316μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系;5份供试品溶液中芍药苷的平均含量为4.1010 mg/g,RSD为0.97%;供试品溶液在配制后8 h内的稳定性良好;本研究中6份芍药苷的平均加样回收率为99.88%,RSD为1.15%;本研究中3个批号坤泰胶囊中芍药苷的平均含量为4.1004 mg/g。结论:用高效液相色谱法测定坤泰胶囊中芍药苷的含量具有精密性、重复性和稳定性良好等优点,且加样回收率较高。
卞晓坤[8]（2020）在《桂枝茯苓胶囊中桂枝和桃仁质量标志物的研究》文中研究说明桂枝茯苓胶囊由桂枝、茯苓、牡丹皮、桃仁和白芍5味中药组成,是东汉张仲景的经典名方桂枝茯苓汤的现代剂型,具有化瘀、消症、活血等功效。临床上主要用于治疗卵巢囊肿、子宫肌瘤、痛经、慢性盆腔炎、子宫内膜异位等妇科疾病。本论文从质量标志物的角度出发,以桂枝、桃仁为研究对象,对药材生产过程中质量标志物的影响因素进行研究,同时探讨桂枝茯苓胶囊制剂中桂枝和桃仁质量标志物对正常大鼠及原发性痛经模型大鼠体内的吸收、代谢、药动学、组织分布和排泄方面的影响,以期为药材和复方制剂的质量控制及体内分析奠定物质基础。一、文献研究系统地综述了桂枝和桃仁化学成分、药理作用及质量标志物研究进展,为设计实验方案、研究“体外-体内”质量标志物提供理论基础与科学依据。二、桂枝和桃仁药材生产过程中质量标志物的影响因素研究（一）桂枝药材生产过程中质量标志物的影响因素研究1.采收期对桂枝药材质量标志物的影响及评价质量标志物的含量会随着药用植物的生长过程发生动态变化,比较了 4月初至10月底共21个采收时间下桂枝中质量标志物的含量。发现不同采收时间会影响桂枝药材质量标志物的含量。以质量标志物香豆素、桂皮醛、肉桂酸、肉桂醇和邻甲氧基肉桂醛的含量为指标确定桂枝的最佳采收期。结果显示,以8～10月份采收的桂枝质量标志物含量较高。2.干燥对桂枝药材质量标志物的影响及评价分别比较晒干、阴干及3种现代加工干燥方法对桂枝的质量的影响,通过SPSS软件进行主成分分析,利用主成分得分进行综合评价。发现不同干燥处理方法后质量标志物含量差异较大,其中微波干燥使有效成分损失最多,阴干、晒干、低温热风干燥有利于桂枝有效成分的保留。结果显示:以干燥时间、化学成分含量、外观性状、气味等为评价指标,确定热风干燥50℃为桂枝药材较为适宜的现代干燥加工方法。3.不同产地对桂枝药材质量标志物的影响研究以广东、广西产地32批桂枝药材为研究对象,建立了不同产地桂枝药材多种成分的薄层鉴别的方法,结果显示不同产地市售桂枝药材显示出了一定的差异性,广东基地桂枝药材薄层图谱展现出较高的一致性。建立桂枝UPLC特征图谱,利用特征图谱对不同产地桂枝进行质量评价,结果发现所有样品与对照图谱的相似度均大于0.900,广东肇庆基地各批样品间有较好的一致性,而不同产地市售桂枝药材显示出了一定的差异性。采用一测多评法（QAMS）建立桂枝中5种苯丙素类成分同时测定的方法,并对不同产地桂枝药材质量标志物的含量进行评价,发现不同产地所有样品桂皮醛含量均高于2015年版《中华人民共和国药典》规定限量1.0%,发现除桂皮醛外,其余每个成分含量在桂枝药材中的差异较大,且其含量普遍较低。不同产地市售样品含量波动较大,广东肇庆基地样品较为稳定。（二）桃仁药材生产过程中质量标志物的影响因素研究1.不同基原桃仁药材化学成分的比较研究采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用（UPLC-Q-TOF/MS）及气相色谱-质谱联用（GC-MS）的技术手段以探讨同一药材不同基原桃仁和山桃仁之间化学成分的差异。不同产地多个样品测定结果显示:桃仁和山桃仁之间的化学成分在种类上未发现不同,但在相对含量上存在一定的差异。十二烷酸、十四烷酸、十六碳烯酸、棕榈酸、十七烷酸、亚油酸、油酸、二十烷酸、扁桃酸酰胺-β-龙胆二糖苷、扁桃酸-β-D-吡喃葡萄糖苷、苄基-β-龙胆二糖苷、苦杏仁苷、野黑樱苷、Prupersin B这些成分间存在显着差异,此差异主要体现在药材成分的含量上,桃仁中十二烷酸等饱和脂肪酸及扁桃酸酰胺-β-龙胆二糖苷、扁桃酸-β-D-吡喃葡萄糖苷、野黑樱苷、Prupersin B含量显着高于山桃仁;而十六碳烯酸等不饱和脂肪酸及苄基-β-龙胆二糖苷、苦杏仁苷在山桃仁中的含量显着高于桃仁。2.采收期对山桃仁药材质量标志物的影响及评价收集7～9月份不同采收时间的山桃仁样品6份,发现不同采收时间会影响山桃仁药材质量标志物的含量,以山桃仁饱满度及质量标志物苦杏仁苷的含量为指标确定山桃仁的最佳采收期,结果显示7月中旬采收的山桃仁样品中该成分含量较高,且种仁饱满度较好。3.不同产地对山桃仁药材质量标志物的影响研究以山西、内蒙古、宁夏、甘肃产地32批山桃仁为研究对象,建立了不同产地山桃仁药材的薄层鉴别方法,发现不同产地山桃仁样品薄层斑点相似,但斑点颜色深浅稍有差异,其中山西基地山桃仁薄层图谱展现出较高的一致性。建立了山桃仁UPLC特征图谱,利用特征图谱对不同产地山桃仁药材进行质量评价,并利用UPLC-Q-TOF/MS对峰进行指认。结果发现所有样品与对照图谱的相似度均大于0.900,说明山桃仁样品的整体化学成分类似,各批样品间有较好的一致性。采用超高效液相色谱法对不同产地山桃仁药材中苦杏仁苷、野黑樱苷的含量进行测定。结果所有样品中苦杏仁苷含量均高于2015年版《中国药典》限量规定的2.0%。分析不同产地山桃仁药材含量的差异,发现野黑樱苷含量普遍较低,山西基地山桃仁样品苦杏仁苷含量最高,野黑樱苷含量最低。三、基于体内过程的桂枝茯苓胶囊中桂枝、桃仁质量标志物的研究（一）大鼠原发性痛经模型的建立与验证采用苯甲酸雌二醇联合缩宫素的方法建立原发性痛经大鼠模型,为验证造模是否成功,通过观察扭体反应、检测血浆和组织的生化分析以及子宫病理学,结果表明原发性痛经大鼠造模成功,可用于进行后续的体内过程实验。（二）桂枝茯苓胶囊中桂枝和桃仁的大鼠在体肠吸收研究采用大鼠在体肠灌流模型的方法探究桂枝茯苓胶囊中桂枝、桃仁中质量标志物的大鼠肠吸收特点。考察不同浓度对肠吸收的影响,结果显示,在实验浓度范围内,苦杏仁苷、肉桂酸、邻甲氧基肉桂醛的小肠吸收表现为被动扩散吸收机制;桂皮醛、香豆素的吸收具有饱和现象,其吸收机制可能不完全为被动转运。对不同肠段进行考察,结果显示苦杏仁苷在大鼠全肠段均有吸收,没有特异的吸收部位;桂皮醛、香豆素、邻甲氧基肉桂醛、肉桂酸的主要吸收部位在十二指肠与空肠。考察P-gp抑制剂对各成分吸收的影响,发现肉桂酸、香豆素可能为P-gp的底物,加入P-gp抑制剂可以促进其吸收,提高生物利用度。比较正常大鼠与原发性痛经模型大鼠吸收的差异,发现与正常大鼠相比,模型大鼠可显着增加桂皮醛在空肠及回肠的吸收;可显着增加肉桂酸在原发性痛经大鼠四个肠段的吸收;可显着增加邻甲氧基肉桂醛在原发性痛经大鼠结肠的吸收;其余均无显着性差异。（三）桂枝茯苓胶囊中桂枝和桃仁在大鼠体内代谢产物的研究建立超高效液相色谱-线性离子阱-静电轨道阱串联质谱联用方法（UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS）对大鼠灌胃桂枝茯苓胶囊后血浆、胆汁、尿液和粪便中桂皮醛、肉桂酸、香豆素和苦杏仁苷的代谢产物进行分析,并对正常大鼠与原发性痛经模型大鼠进行了比较。最终鉴定了 25个代谢产物,其中血浆、胆汁、尿液、粪便分别鉴定出25个、18个、16个、8个代谢产物,且正常大鼠与原发性痛经模型大鼠在代谢产物的种类上并无明显差异。（四）桂枝茯苓胶囊中桂枝和桃仁在大鼠体内药代动力学的研究基于药代动力学实验,研究苦杏仁苷、肉桂酸和香豆素三种原型成分在正常大鼠和原发性痛经模型大鼠体内的药代动力学差异。结果发现在原发性痛经模型病理状态下,苦杏仁苷的T1/2、肉桂酸的CL显着高于正常大鼠,肉桂酸的AUC0-t、Cmax显着低于正常大鼠,结果表明模型大鼠可以降低肉桂酸的生物利用度并可加快它的消除。同时分析代谢产物的变化趋势,各代谢产物在正常大鼠与原发性痛经模型大鼠体内表现出趋势一致的血药浓度-时间曲线,大部分苦杏仁苷在体内被代谢为野黑樱苷,大部分肉桂酸在体内被转化为马尿酸。同时发现,各代谢物的达峰时间,较原型化合物均存在滞后现象。（五）桂枝茯苓胶囊中桂枝和桃仁在大鼠体内组织分布的研究研究原型成分在正常大鼠和原发性痛经模型大鼠体内的组织分布差异,发现在各组织中仅检测到原型成分苦杏仁苷和香豆素。其中苦杏仁苷以肺分布为主,与正常组相比,模型组大鼠中苦杏仁苷在肺和子宫中的分布量增加。香豆素在各组织中的分布无明显组织靶向性。同时分析各代谢产物的组织分布情况,与正常组相比,模型组大鼠中马尿酸在子宫中8h的分布量显着升高,所以痛经状态可能会直接影响到药物在体内的分布和交换程度。野黑樱苷在各组织中以肾、肝、肺分布为主,与正常组相比,模型组大鼠中野黑樱苷在子宫中的分布量增加。（六）桂枝茯苓胶囊中桂枝和桃仁在大鼠体内排泄的研究研究桂枝茯苓胶囊中桂枝、桃仁的原型成分在正常大鼠和原发性痛经模型大鼠体内的排泄差异,发现在胆汁、尿液和粪便中只检测出原型苦杏仁苷,其他原型成分均低于检测限。苦杏仁苷原型成分主要经尿液排出体外。与正常大鼠相比,在原发性痛经模型病理状态下,苦杏仁苷在尿液中的累积排泄量与排泄率显着升高,在胆汁与粪便中无显着性差异。同时分析代谢产物排泄规律,马尿酸、野黑樱苷主要从尿液中排出,在原发性痛经模型大鼠中的排泄量比正常大鼠高。其他代谢产物在正常大鼠与原发性痛经模型大鼠也显示出一定的差异。
闵春艳[9]（2019）在《基于液相色谱-质谱联用技术的药品生产过程质量控制》文中研究表明目的:将液质联用技术应用于药品生产过程的质量控制。建立了注射用盐酸头孢吡肟UPLC-Q-TOF-MS/MS液质联用杂质分析方法、抗菌乳膏可疑非法添加活性成分的UPLC-QQQ-MS/MS（MRM）液质联用检测方法、掺伪小活络丸中药效成分和毒性成分的液质联用分析方法、以及菊花药材硫磺熏蒸标志物的UPLC-Q-TOF-MS/MS液质联用分析方法,分别实现了对这些药品的杂质分析、掺伪成分检查、毒性成分和药效成分的含量测定、以及硫磺熏蒸标志物的成分分析,为产品的工艺改进和质量控制提供技术支持,从而加强对药品生产过程中原辅料质控、清洁验证、加工炮制、生产控制等工艺环节的质量控制,实现药品生产的批间稳定性和质量可控性。方法:应用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对注射用盐酸头孢吡肟进行杂质分析,获得杂质的保留时间、一级质谱信息,对USP42收载的已知杂质进行鉴定;对USP42未收载的杂质,且质谱响应较高的未知杂质,通过获取的二级质谱碎片离子信息进行质谱解析和结构推断。结合头孢吡肟对照品氧化降解、酸降解、碱降解、高温破坏试验,得到各种降解产物,对杂质的形成进行初步分析。建立UPLC-QQQ-MS/MS（MRM）内标法检测某抗菌乳膏在生产过程中引入的痕量倍他米松和地塞米松。采用UPLC-Q-TOF-MS/MS液质联用技术检测小活络丸中掺伪药材的特征化学组分,建立小活络丸中芍药苷的HPLC-PDA检查方法,并配套质谱确证方法;建立UPLC-QQQ-MS/MS（MRM）外标法考察小活络丸药材掺伪对药效成分和毒性成分的影响。采用UPLC-Q-TOF-MS/MS液质联用技术考察硫磺熏蒸工艺对菊花药效组分的影响。结果:注射用盐酸头孢吡肟供试品中检出杂质A、C、E三个已知杂质。同时,检出10个质谱响应信号较强的未知杂质。3个未知杂质为头孢吡肟同分异构体杂质,推断为头孢吡肟Δ3双键位置异构体和头孢吡肟（6-H,7-H）差向异构体,分子式为C19H24N6O5S2。3个未知杂质为头孢吡肟C2脱羧异构体,推导分子式为C18H24N6O3S2。1个未知杂质为文献命名为（2RS）-2[[（Z）-2-（2-氨基-4-噻唑基）-2-（甲氧亚）乙酰氨基]-甲基]-1,2,5,7-四氢-7-氧-4H-呋喃并[3,4-d][1,3]噻嗪的m/z 370.0641的化合物,推导分子式为C13H15N5O4S2。以上7个未知杂质均为头孢吡肟降解杂质。[M+H]+m/z428.0681的未知杂质推测为头孢吡肟3-CH2OCH3取代产物,分子式为C15H17N5O6S2,推测为头孢吡肟的工艺杂质。[M+H]+m/z894.1786的未知杂质推测为头孢吡肟的聚合物杂质,分子式为C23H57N8O10S9。另外,还发现1个辅料精氨酸的降解杂质。UPLC-QQQ-MS/MS（MRM）内标法检测某抗菌乳膏生产过程中引入的痕量倍他米松和地塞米松,它们的检出限均为5μg·kg-1,定量限均为12.5μg·kg-1,在1?41ng·m L-1浓度范围内线性关系良好,方法回收率为100%?108%。应用该方法检出该品牌四批样品中含有倍他米松84～1165μg·kg-1,而地塞米松含量极低,仅仅有2个批次被检出,但含量在定量限以下。在16批小活络丸中6批检出了不应存在的草酸钙簇晶,推测存在芍药掺伪的问题。采用UPLC-Q-TOF-MS/MS液质联用技术,在小活络丸中检出芍药苷、芍药内酯苷、4-表-芍药内酯苷、没食子酰芍药苷等白芍和赤芍特有的化学组分,初步表明小活络丸存在芍药属药材,且部分批次样品中掺伪药材为白芍,且6批掺伪小活络丸中芍药苷含量为39.57～642.77μg·g-1。利用UPLC-QQQ-MS/MS（MRM）外标法检测小活络丸中的毒性成分乌头碱、新乌头碱、次乌头碱,16批小活络丸乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的总量范围为0.005～27.28μg·g-1;利用UPLC-QQQ-MS/MS（MRM）外标法检测小活络丸中的有效成分苯甲酰乌头碱、苯甲酰新乌头碱、苯甲酰次乌头碱,16批小活络丸的苯甲酰乌头碱、苯甲酰新乌头碱、苯甲酰次乌头碱的总量范围为45.57～318.47μg·g-1。各厂家小活络丸乌头类生物碱总量差异较大,存在同一产品质量不一致问题。硫磺熏蒸使菊花中的绿原酸、异绿原酸等化合物与亚硫酸发生亚硫酸酯化反应,新生成11种含硫衍生物。在这11种化合物的二级碎片中均出现m/z80或m/z81的硫磺熏蒸特征碎片,清晰地提示这些物质为含硫衍生物。结论:本文采用液质联用技术进行注射用盐酸头孢吡肟杂质分析,检测到8种未见文献报道的未知杂质,推导了分子式、结构式,初步分析其产生的原因和环节,提示其在生产过程中要注意辅料精氨酸的质量控制,其生产工艺应控制精氨酸的氧化降解;对其产生异构体杂质的生产工艺环节进行研究和控制,对容易形成聚合物杂质的物料和工艺进行改进,对其原料药的工艺杂质需进行严格的质量控制,如有必要应在现行质量标准中指明工艺杂质。本文建立的UPLC-QQQ-MS/MS（MRM）内标法可专属灵敏的检测抗菌乳膏生产过程中引入的痕量倍他米松和地塞米松,为企业清洗验证环节的活性物质残留物检查提供技术支持,同时也为抗菌乳膏类制剂的质量监管提供技术参考。本文建立HPLC-PDA方法检查小活络丸生产投料中引入的非处方成分芍药苷及配套的质谱确证方法,可用于检查小活络丸生产过程中的芍药属药材掺伪投料;建立UPLC-QQQ-MS/MS外标法检测小活络丸中6种乌头类生物碱,为小活络丸产品的安全性和生产工艺的质量可控性提供有效的质控方法。本文建立的UPLC-Q-TOF-MS/MS液质联用指纹图谱分析方法可用于硫磺熏蒸菊花的检查,用于含菊花中药制剂生产的源头质量控制。
陈夕梅[10]（2019）在《术苓健脾胶囊的质量标准提升研究》文中指出术苓健脾胶囊是由骨碎补、黄柏、白芍、白术、一枝黄花、乌药、党参、铁苋菜、厚朴、茯苓、泽泻、防风、薏苡仁、大黄、桂枝、陈皮、槟榔、甘草十八味中药组成的中药制剂。具有健脾益肾,理气,化湿清热的功效,用于腹泻型肠易激综合征的治疗。对于脾肾气虚兼气滞湿热证,腹痛、腹泻、神疲乏力、腰膝酸软、肛门灼热、口黏苦、情绪不安等有良好的疗效。术苓健脾胶囊的现行标准——国家食品药品监督管理局药品注册标注,主要包括白术、白芍、大黄、黄柏、陈皮、厚朴六种药材的薄层鉴别项和指标成分柚皮苷的含量测定项。现行标准中部分薄层鉴别的方法和含量测定方法存在操作复杂、重现性差等问题。本课题对现行标准中的薄层鉴别和含量测定方法进行了优化,新增了3味药材的薄层鉴别方法,并探讨了高效液相色谱指纹图谱方法,以全面有效地把控其质量。1.术苓健脾胶囊中乌药、防风等七种药材的薄层鉴别方法的建立本实验采用一次性提取方案制备了七味药材薄层鉴别用的供试品溶液,建立了七味药材的薄层色谱鉴别方法。首先,采用正己烷超声处理,上清液作为鉴别白术的供试品溶液;再用甲醇对药渣进行超声处理,部分滤液蒸干后定容至1 ml,用以鉴别白芍、黄柏和陈皮;剩余滤液蒸干后加水溶解,上大孔树脂柱（内径为2 cm,柱长为15 cm）,先用10%甲醇洗脱,弃去洗脱液;再用50%甲醇洗脱,洗脱液浓缩至1 ml,用于鉴别乌药和防风;再用80%的甲醇洗脱,洗脱液浓缩至1 ml,用于鉴别甘草;最后用90%的甲醇洗脱,浓缩至1 ml,用于鉴别厚朴。建立的方法操作简单,重现性好,且目标成分无干扰,斑点清晰。2.术苓健脾胶囊中柚皮苷含量测定方法的优化本实验对柚皮苷含量测定方法中的提取方法、提取溶剂、提取时间以及提取倍量进行了系统考察和比较,确定了最佳提取方案。方法学实验包括线性及范围、检测限、重复性、稳定性、加样回收率和精密度试验,结果均符合要求。采用该方法对2017-2018年度生产的6批术苓健脾胶囊样品的柚皮苷含量进行了测定,测定结果为0.7450～1.0325 mg/粒之间,平均值是0.8717 mg/粒,显示术苓健脾胶囊质量稳定性良好。3.术苓健脾胶囊指纹图谱的研究本实验探讨了术苓健脾胶囊的高效液相色谱指纹图谱方法。确定了15个共有峰,并指认了其中6个已知色谱峰,采用《中药色谱指纹图谱相似性评价系统2004A版》测算相似度,各批次样品指纹图谱相似度在0.988-0.996之间,表明批次间差异性较小。建立的术苓健脾胶囊高效液相色谱指纹图谱方法简单,重复性好,可以整体、全面地把控术苓健脾胶囊的质量。
二、高效液相色谱法测定降压胶囊中芍药苷的含量（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、高效液相色谱法测定降压胶囊中芍药苷的含量（论文提纲范文）
（1）固相萃取—高效液相色谱测定腹泻类制剂有效成分含量的方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 综述 |
| 1、腹泻类中药制剂概述 |
| 1.1 腹泻类制剂的药理作用 |
| 1.2 腹泻类制剂中有效成分的质量控制 |
| 1.3 腹泻类制剂质量控制的发展动态 |
| 2、中药复方制剂中有效成分的前处理技术 |
| 2.1 微波萃取技术 |
| 2.2 膜分离技术 |
| 2.3 超临界流体萃取技术 |
| 2.4 超声提取技术 |
| 2.5 固相萃取法 |
| 3、中药复方制剂中有效成分的研究方法 |
| 3.1 薄层色谱法（TLC） |
| 3.2 气相色谱法(GC) |
| 3.3 高效毛细管电泳法(HPCE) |
| 3.4 高效液相色谱法(HPLC) |
| 4、研究意义 |
| 第二章 SPE-HPLC法测定泻痢消片中4种有效成分含量的方法研究 |
| 1、引言 |
| 2、实验部分 |
| 2.1 材料 |
| 2.2 方法与结果 |
| 2.3 方法学考察 |
| 3、讨论 |
| 3.1 提取方法的选择 |
| 3.2 固相萃取条件的优化 |
| 3.3 检测波长的选择 |
| 3.4 流动相的选择 |
| 4、小结 |
| 第三章 HPLC法同时测定肠胃宁胶囊中6种有效成分含量的方法研究 |
| 1、引言 |
| 2、实验部分 |
| 2.1 材料 |
| 3、方法与结果 |
| 3.1 色谱条件 |
| 3.2 溶液的制备 |
| 3.3 方法学考察 |
| 3.4 样品含量测定 |
| 4、讨论 |
| 4.1 检测波长的选取 |
| 4.2 流动相的选取 |
| 4.3 提取方法的选取 |
| 5、小结 |
| 第四章 SPE-HPLC法测定泻痢固肠片中芍药苷、甘草苷、橙皮苷含量的方法研究 |
| 1、引言 |
| 2、实验部分 |
| 2.1 仪器与试药 |
| 3、方法与结果 |
| 3.1 溶液的制备 |
| 3.2 色谱条件 |
| 3.3 方法学考察 |
| 3.4 样品含量测定 |
| 4、讨论 |
| 4.1 提取方法的选择 |
| 4.2 淋洗液的选取 |
| 4.3 洗脱剂的选取 |
| 4.4 洗脱剂用量的选择 |
| 5、小结 |
| 第五章 HPLC法同时测定儿宝颗粒中葛根素、芍药苷、橙皮苷含量的方法研究 |
| 1、引言 |
| 2、实验部分 |
| 2.1 仪器与材料 |
| 3、方法与结果 |
| 3.1 色谱条件 |
| 3.2 溶液的制备 |
| 3.3 方法学考察 |
| 3.4 样品含量测定 |
| 4、讨论 |
| 4.1 流动相的选择 |
| 4.2 提取溶剂的选择 |
| 4.3 料液比的选择 |
| 4.4 超声时间的选择 |
| 4.5 超声功率的选择 |
| 5、小结 |
| 第六章 SPE-HPLC法测定补脾益肠丸中补骨脂素、异补骨脂素、芍药苷含量的方法研究 |
| 1、引言 |
| 2、实验部分 |
| 2.1 仪器与试药 |
| 3、方法与结果 |
| 3.1 色谱条件 |
| 3.2 溶液的制备 |
| 3.3 方法学考察 |
| 3.4 加样回收率试验 |
| 3.5 样品含量测定 |
| 4、讨论 |
| 4.1 色谱柱的选择 |
| 4.2 提取方式的选取 |
| 4.3 流动相的选择 |
| 4.4 固相萃取条件的优化 |
| 5、小结 |
| 全文总结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士期间取得研究成果情况 |
（2）高效液相色谱法在几种中药制剂有效成分含量测定中的方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 综述 |
| 1. 中药制剂质量标准概述 |
| 1.1 化药模式 |
| 1.2 指纹图谱技术 |
| 1.3 药效物质基础控制论 |
| 1.4 地道药材与生物检测模式评价 |
| 1.5 定量组效关系 |
| 1.6 代谢组学技术 |
| 1.7 多指标成分含量测定模式 |
| 2. 中药制剂有效成分前处理提取技术 |
| 2.1 超临界流体萃取技术 |
| 2.2 超声波提取技术 |
| 2.3 微波萃取技术 |
| 2.4 膜提取分离技术 |
| 2.5 半仿生提取技术 |
| 2.6 高速逆流色谱提取技术 |
| 2.7 酶法提取技术 |
| 3. 中药制剂的分析方法 |
| 3.1 薄层色谱法 |
| 3.2 气相色谱法 |
| 3.3 高效液相色谱法 |
| 3.4 高效毛细管电泳技术 |
| 3.5 柱切换技术 |
| 3.6 多维色谱 |
| 3.7 液相色谱-光谱联用技术 |
| 4. 课题研究意义及主要内容 |
| 第二章 双波长HPLC法同时测定羚羊清肺散中4种有效成分含量的方法研究 |
| 1. 引言 |
| 2. 实验部分 |
| 2.1 仪器与试药 |
| 3. 方法与结果 |
| 3.1 色谱条件 |
| 3.2 溶液的制备 |
| 3.3 方法学考察 |
| 4. 讨论 |
| 4.1 提取方法的选择 |
| 4.2 流动相的选择 |
| 4.3 检测波长的选择 |
| 4.4 洗脱方式的选择 |
| 5. 小结 |
| 第三章 HPLC测定疏风散热胶囊中绿原酸、栀子苷、甘草苷和牛蒡苷的方法研究 |
| 1. 引言 |
| 2. 实验部分 |
| 2.1 仪器与试药 |
| 3. 方法与结果 |
| 3.1 色谱条件 |
| 3.2 溶液的制备 |
| 3.3 方法学考察 |
| 4. 讨论 |
| 4.1 提取方法的选择 |
| 4.2 流动相的选择 |
| 5. 小结 |
| 第四章 HPLC同时测定通宣理肺口服液中柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷的方法研究 |
| 1. 引言 |
| 2. 实验部分 |
| 2.1 仪器与试药 |
| 3. 方法与结果 |
| 3.1 色谱条件 |
| 3.2 溶液的制备 |
| 3.3 方法学考察 |
| 4. 讨论 |
| 4.1 提取方法的选择 |
| 4.2 流动相的选择 |
| 5. 小结 |
| 第五章 HPLC-系统内标法测定小儿感冒宁糖浆中4种有效成分的方法研究 |
| 1. 引言 |
| 2. 实验部分 |
| 2.1 仪器及试剂 |
| 2.2 方法与结果 |
| 3. 讨论 |
| 3.1 流动相的选择 |
| 3.2 检测波长的选择 |
| 3.3 提取方法的选择 |
| 3.4 内标性成分的选择 |
| 4. 小结 |
| 全文总结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间研究成果 |
（3）白金胶囊制备工艺及质量标准研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 缩略语表 |
| 文献综述 |
| 综述一 抑郁症研究进展 |
| 1 抑郁症的发病机制 |
| 2 抑郁症的治疗药物 |
| 综述二 处方组成药材研究进展 |
| 1 郁金研究概述 |
| 2 合欢花研究概述 |
| 3 白芍研究概述 |
| 4 蜘蛛香研究的概述 |
| 前言 |
| 工艺流程图 |
| 实验研究 |
| 第一章 处方各药味提取及纯化工艺研究 |
| 第一节 郁金提取及纯化工艺研究 |
| 材料与方法 |
| 结果 |
| 讨论 |
| 第二节 合欢花提取及纯化工艺研究 |
| 材料与方法 |
| 结果 |
| 讨论 |
| 第三节 白芍提取及纯化工艺研究 |
| 材料与方法 |
| 结果 |
| 讨论 |
| 第四节 蜘蛛香提取及纯化工艺研究 |
| 材料与方法 |
| 结果 |
| 讨论 |
| 第二章 白金胶囊的成型工艺研究 |
| 材料与方法 |
| 结果 |
| 讨论 |
| 第三章 白金胶囊的质量标准研究 |
| 材料与方法 |
| 结果 |
| 讨论 |
| 讨论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（4）氯喹联用伯氨喹的不良反应分析（论文提纲范文）
| 1 资料与方法 |
| 1.1 资料 |
| 1.2 方法 |
| 1.3 统计方法 |
| 2 结果 |
| 2.1 不良反应累及的系统和临床表现 |
| 2.2 相关指标检测结果 |
| 2.3不良反应的处理 |
| 3讨论 |
（5）根痛平片质量标准提高研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 缩略词列表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 根痛平片研究进展 |
| 1.1.1 根痛平片处方分析 |
| 1.1.2 根痛平制剂质量标准研究 |
| 1.1.3 本节小结 |
| 1.2 中药复方质量标准研究概述 |
| 1.2.1 薄层色谱法 |
| 1.2.2 高效液相色谱法 |
| 1.2.3 指纹图谱 |
| 1.2.4 本节小结 |
| 1.3 研究目的与意义 |
| 1.4 研究方案与预期目标 |
| 1.4.1 研究方案 |
| 1.4.2 预期目标 |
| 第二章 根痛平片的薄层鉴别研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验材料、试剂与仪器 |
| 2.2.1 实验药材及对照品 |
| 2.2.2 实验试剂 |
| 2.2.3 实验仪器 |
| 2.3 薄层鉴别实验方法 |
| 2.3.1 乳香、没药薄层鉴别 |
| 2.3.2 甘草薄层鉴别 |
| 2.3.3 伸筋草、牛膝薄层鉴别 |
| 2.4 薄层鉴别方法开发 |
| 2.4.1 乳香、没药薄层鉴别方法筛选 |
| 2.4.2 乳香、没药鉴别重复性考察 |
| 2.4.3 甘草薄层鉴别方法筛选 |
| 2.4.4 甘草薄层鉴别重复性考察 |
| 2.4.5 牛膝薄层鉴别方法筛选 |
| 2.4.6 牛膝薄层鉴别重复性考察 |
| 2.4.7 伸筋草、牛膝的鉴别方法筛选 |
| 2.5 薄层鉴别方法验证 |
| 2.6 实验结果 |
| 2.6.1 乳香、没药鉴别方法筛选结果 |
| 2.6.2 乳香、没药鉴别重复性考察结果 |
| 2.6.3 甘草鉴别方法筛选结果 |
| 2.6.4 甘草鉴别方法重复性考察结果 |
| 2.6.5 牛膝鉴别方法筛选结果 |
| 2.6.6 牛膝鉴别方法重复性考察结果 |
| 2.6.7 伸筋草、牛膝鉴别方法筛选结果 |
| 2.6.8 伸筋草、牛膝鉴别方法重复性考察结果 |
| 2.6.9 薄层鉴别(3批成品检测结果) |
| 2.6.10 乳香、没药薄层鉴别方法验证结果 |
| 2.6.11 甘草薄层鉴别方法验证结果 |
| 2.6.12 伸筋草、牛膝薄层鉴别方法验证结果 |
| 2.7 本章小结 |
| 第三章 根痛平片的多指标含量测定研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验材料、试剂与仪器 |
| 3.2.1 实验药材及对照品 |
| 3.2.2 实验试剂 |
| 3.2.3 实验仪器 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.4 多指标含量测定的方法研究 |
| 3.4.1 色谱条件考察 |
| 3.4.2 供试品溶液制备方法考察 |
| 3.5 实验结果 |
| 3.5.1 色谱条件考察结果 |
| 3.5.2 供试品溶液制备方法考察结果 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 根痛平片指纹图谱研究(中等极性部位) |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验材料、试剂与仪器 |
| 4.2.1 实验药材及对照品 |
| 4.2.2 实验试剂 |
| 4.2.3 实验仪器 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.4 方法研究及验证 |
| 4.4.1 色谱条件考察 |
| 4.4.2 供试品溶液制备方法考察 |
| 4.4.3 方法学验证 |
| 4.5 实验结果 |
| 4.5.1 色谱条件考察结果 |
| 4.5.2 供试品溶液制备方法考察结果 |
| 4.5.3 方法学验证结果 |
| 4.6 中等极性部位指纹图谱共有模式建立 |
| 4.7 中等极性部位指纹图谱共有峰指认及归属 |
| 4.8 本章小结 |
| 第五章 根痛平片指纹图谱研究(低极性部位) |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验材料、试剂与仪器 |
| 5.2.1 实验药材及对照品 |
| 5.2.2 实验试剂 |
| 5.2.3 实验仪器 |
| 5.3 实验方法 |
| 5.4 方法研究及验证 |
| 5.4.1 指纹图谱研究预试验 |
| 5.4.2 色谱条件考察 |
| 5.4.3 供试品溶液制备方法考察 |
| 5.4.4 方法学验证 |
| 5.5 实验结果 |
| 5.5.1 指纹图谱研究预试验结果 |
| 5.5.2 色谱条件考察结果 |
| 5.5.3 供试品溶液制备方法考察结果 |
| 5.5.4 方法学验证结果 |
| 5.6 低极性部位指纹图谱共有模式建立 |
| 5.7 低极性部位指纹图谱峰归属 |
| 5.8 本章小结 |
| 第六章 总结与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
| 1 作者简历 |
| 2 发明专利 |
| 学位论文数据集 |
（6）三维荧光图谱在几种中成药鉴别中的应用（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 三维荧光技术在中药方面的应用 |
| 1.2 三维荧光技术在其他领域的应用 |
| 1.3 实验用12种药品介绍 |
| 1.4 实验所选中成药的研究现状 |
| 1.5 论文的研究目的及意义 |
| 第二章 最佳实验条件的选择 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 仪器与试剂 |
| 2.1.2 实验方法 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 甲醇含量对样品荧光图谱的影响 |
| 2.2.2 荧光光谱仪器条件的选择 |
| 2.3 本章小结 |
| 第三章 四种健脾和胃类药荧光光谱研究 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 样品来源 |
| 3.1.2 数据处理 |
| 3.1.3 实验方法 |
| 3.2 枫蓼肠胃康片荧光光谱研究 |
| 3.2.1 实验条件考察 |
| 3.2.2 数据处理 |
| 3.2.3 平均值法建立三维荧光指纹图谱 |
| 3.3 胃炎康胶囊荧光光谱研究 |
| 3.3.1 实验条件考察 |
| 3.3.2 数据处理 |
| 3.3.3 平均值法建立三维荧光指纹图谱 |
| 3.4 舒肝解郁胶囊荧光光谱研究 |
| 3.4.1 实验条件考察 |
| 3.4.2 数据处理 |
| 3.4.3 平均值法建立三维荧光指纹图谱 |
| 3.5 芪枣颗粒荧光光谱研究 |
| 3.5.1 实验条件考察 |
| 3.5.2 数据处理 |
| 3.5.3 平均值法建立三维荧光指纹图谱 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 四种祛风湿类药荧光光谱研究 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 样品来源 |
| 4.2 复方风湿宁片荧光光谱研究 |
| 4.2.1 实验条件考察 |
| 4.2.2 数据处理 |
| 4.2.3 平均值法建立三维荧光指纹图谱 |
| 4.3 骨力胶囊荧光光谱研究 |
| 4.3.1 骨力胶囊实验条件考察 |
| 4.3.2 数据处理 |
| 4.3.3 平均值法建立三维荧光指纹图谱 |
| 4.4 玄七通痹胶囊荧光光谱研究 |
| 4.4.1 玄七通痹胶囊实验条件考察 |
| 4.4.2 数据处理 |
| 4.4.3 平均值法建立三维荧光指纹图谱 |
| 4.5 天麻胶囊荧光光谱研究 |
| 4.5.1 天麻胶囊实验条件考察 |
| 4.5.2 数据处理 |
| 4.5.3 平均值建立三维荧光指纹图谱 |
| 4.6 本章小结 |
| 第五章 四种清热类药的荧光光谱研究 |
| 5.1 实验部分 |
| 5.1.1 样品来源 |
| 5.2 银翘解毒片荧光光谱研究 |
| 5.2.1 实验条件考察 |
| 5.2.2 数据处理 |
| 5.2.3 平均值法建立三维荧光指纹图谱 |
| 5.3 四季三黄片荧光光谱研究 |
| 5.3.1 四季三黄片实验条件考察 |
| 5.3.2 数据处理 |
| 5.3.3 平均值法建立三维荧光指纹图谱 |
| 5.4 清热通淋胶囊荧光光谱研究 |
| 5.4.1 清热通淋胶囊实验条件考察 |
| 5.4.2 数据处理 |
| 5.4.3 平均值法建立三维荧光指纹图谱 |
| 5.5 腹可安片荧光光谱研究 |
| 5.5.1 腹可安片实验条件考察 |
| 5.5.2 数据处理 |
| 5.5.3 平均值法建立三维荧光指纹图谱 |
| 5.6 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间科研成果 |
（7）用高效液相色谱法测定坤泰胶囊中芍药苷含量的效果分析（论文提纲范文）
| 1 材料 |
| 1.1 仪器和试剂 |
| 1.1.1 仪器 |
| 1.1.2 试剂 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 样品制备 |
| 2.1.1 供试品溶液的制备 |
| 2.1.2 阴性溶液的制备 |
| 2.1.3 对照品溶液的制备 |
| 2.2 色谱条件 |
| 2.3 专属性实验 |
| 2.4 线性实验 |
| 2.5 重复性实验 |
| 2.6 稳定性实验 |
| 2.7 芍药苷的加样回收率 |
| 2.8 不同批号样品中芍药苷的含量 |
| 3 小结 |
（8）桂枝茯苓胶囊中桂枝和桃仁质量标志物的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 前言 |
| 第一章 文献研究 |
| 第一节 桂枝茯苓胶囊中桂枝和桃仁化学成分及药理作用研究进展 |
| 第二节 桂枝茯苓胶囊中桂枝和桃仁质量标志物的预测分析 |
| 参考文献 |
| 第二章 桂枝和桃仁药材生产过程中质量标志物的影响因素研究 |
| 第一节 桂枝药材生产过程中质量标志物的影响因素研究 |
| 一、采收期对桂枝药材质量标志物的影响及评价 |
| 二、干燥对桂枝药材质量标志物的影响及评价 |
| 三、不同产地对桂枝药材质量标志物的影响研究 |
| 参考文献 |
| 第二节 桃仁药材生产过程中质量标志物的影响因素研究 |
| 一、不同基原桃仁药材化学成分的比较研究 |
| 二、采收期对山桃仁药材质量标志物的影响及评价 |
| 三、不同产地对山桃仁药材质量标志物的影响研究 |
| 参考文献 |
| 第三章 基于体内过程的桂枝茯苓胶囊中桂枝和桃仁质量标志物的研究 |
| 第一节 大鼠原发性痛经模型的建立与验证 |
| 第二节 桂枝茯苓胶囊中桂枝和桃仁的大鼠在体肠吸收研究 |
| 第三节 桂枝茯苓胶囊中桂枝和桃仁在大鼠体内代谢产物的研究 |
| 第四节 桂枝茯苓胶囊中桂枝和桃仁在大鼠体内药代动力学的研究 |
| 第五节 桂枝茯苓胶囊中桂枝和桃仁在大鼠体内组织分布的研究 |
| 第六节 桂枝茯苓胶囊中桂枝和桃仁在大鼠体内排泄的研究 |
| 参考文献 |
| 结语 |
| 攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
| 致谢 |
（9）基于液相色谱-质谱联用技术的药品生产过程质量控制（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| abstract |
| 前言 |
| 第一章 利用UPLC-Q-TOF-MS/MS液质联用技术研究注射用盐酸头孢吡肟的杂质 |
| 引言 |
| 1.已知杂质鉴定 |
| 2.未知杂质定性分析 |
| 3.强制降解实验与未知杂质来源分析 |
| 4 小结 |
| 第二章 UPLC-MS/MS内标法测定抗菌乳膏生产过程中引入的痕量倍他米松和地塞米松 |
| 引言 |
| 1 材料与仪器 |
| 2 实验 |
| 3.结果与讨论 |
| 4 小结 |
| 第三章 基于HPLC和HPLC-MS技术的小活络丸生产原料掺伪检查和产品质量评价 |
| 引言 |
| 1 小活络丸中草酸钙簇晶的显微特征与来源分析 |
| 2 基于药材组分分布的芍药属药材掺伪质谱确证方法 |
| 3 掺伪芍药属药材代表性组分芍药苷的含量测定方法 |
| 4 掺伪小活络丸中的芍药苷含量测定方法专属性的保证 |
| 5 主要药效组分乌头碱类成分的含量测定方法 |
| 6 掺伪松香的LC-MS/MS质谱确证 |
| 7 掺伪松香中松香酸HPLC分析 |
| 8 小结 |
| 第四章 利用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术研究硫磺熏蒸工艺对菊花药效组分的影响 |
| 引言 |
| 1 材料与仪器 |
| 2 结果与讨论 |
| 3 小结 |
| 全文总结 |
| 参考文献 |
| 综述 液质联用技术在药品质量控制中的应用 |
| 参考文献 |
| 攻读博士期间公开发表的论文 |
| 英文缩略词 |
| 致谢 |
（10）术苓健脾胶囊的质量标准提升研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 引言 |
| 第一章 术苓健脾胶囊薄层色谱鉴别 |
| 1 仪器与试药 |
| 1.1 试药与材料 |
| 1.2 仪器 |
| 2 溶液的制备 |
| 2.1 对照品溶液的制备 |
| 2.2 对照药材溶液的制备 |
| 2.3 供试品溶液的制备 |
| 2.4 阴性对照溶液的制备 |
| 2.5 显色剂的制备 |
| 3 薄层色谱鉴别 |
| 3.1 防风的鉴别 |
| 3.2 乌药的鉴别 |
| 3.3 厚朴的鉴别 |
| 3.4 白芍的鉴别 |
| 3.5 黄柏的鉴别 |
| 3.6 陈皮的鉴别 |
| 3.7 甘草的鉴别 |
| 4 小结 |
| 第二章 术苓健脾胶囊中柚皮苷含量测定方法的修订 |
| 1 仪器与试药 |
| 1.1 试药和试剂 |
| 1.2 仪器 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 色谱方法与条件 |
| 2.2 溶液的制备 |
| 2.3 实验结果 |
| 3 样品测定 |
| 3.1 阴性对照结果 |
| 3.2 样品含量测定 |
| 4 小结 |
| 第三章 术苓健脾胶囊指纹图谱的研究 |
| 1 仪器与试药 |
| 1.1 试药和试剂 |
| 1.2 仪器 |
| 1.3 样品来源 |
| 2 供试品溶液的制备 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 提取溶剂考察 |
| 2.3 提取方法的考察 |
| 2.4 料液比 |
| 2.5 提取时间 |
| 2.6 供试品溶液的制备方法 |
| 3 色谱条件考察 |
| 3.1 吸收波长的选择 |
| 3.2 耐受性考察 |
| 4 方法学考察 |
| 4.1 精密度试验 |
| 4.2 重复性试验 |
| 4.3 稳定性考察 |
| 5 测定方法 |
| 5.1 空白溶剂的比较 |
| 5.2 对照品色谱图的比较 |
| 5.3 术苓健脾胶囊指纹图谱的建立 |
| 6 小结 |
| 结语 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录1 文献综述 紫苏梗化学成分、临床应用及药理作用研究进展 |
| 参考文献 |
| 附录2 术苓健脾胶囊现行标准中鉴别与含量测定部分 |
四、高效液相色谱法测定降压胶囊中芍药苷的含量（论文参考文献）
- [1]固相萃取—高效液相色谱测定腹泻类制剂有效成分含量的方法研究[D]. 吴江瑞. 延安大学, 2016(02)
- [2]高效液相色谱法在几种中药制剂有效成分含量测定中的方法研究[D]. 崔生飞. 延安大学, 2016(03)
- [3]白金胶囊制备工艺及质量标准研究[D]. 张慧. 北京中医药大学, 2014(04)
- [4]氯喹联用伯氨喹的不良反应分析[J]. 胡克章,唐静,何本考,王新明,马大卫. 解放军药学学报, 2011(06)
- [5]根痛平片质量标准提高研究[D]. 陈少英. 浙江工业大学, 2020(02)
- [6]三维荧光图谱在几种中成药鉴别中的应用[D]. 乔淞汾. 河北师范大学, 2020(07)
- [7]用高效液相色谱法测定坤泰胶囊中芍药苷含量的效果分析[J]. 焦艳. 当代医药论丛, 2020(10)
- [8]桂枝茯苓胶囊中桂枝和桃仁质量标志物的研究[D]. 卞晓坤. 南京中医药大学, 2020(08)
- [9]基于液相色谱-质谱联用技术的药品生产过程质量控制[D]. 闵春艳. 苏州大学, 2019
- [10]术苓健脾胶囊的质量标准提升研究[D]. 陈夕梅. 上海中医药大学, 2019(03)